анализатор Eurovector EA3000

[Deminolog]

Вообще есть фильтры для газов, причем абсолютно разные. Для ГХ-МС на гелий ставят часто комбинированные фильтры: влажность, кислород, УВ. Вы можете поставить только на УВ или влажность и УВ. Фильтры бывают индикаторные (по мере загрязнения Вы будете видеть, как меняется цвет сорбента, например) и закрытые. Стоимость - от 100 с лишним долларов до 500 евро. Могут устанавливаться врезкой в линию газа (in-line фильтры), а могут подключаться к специальной площадке. Я себе купил in-line фильтр. Ибо подставка для фильтров довольно дорого стоит. как-то так. Ну, это как возможный вариант.

[Whiplash]

Привет, формучане!!!
Хотел спросить, а какова рыночная стоимость одного образца на чудесном девайсе Eurovector EA3000?
Сколько выходит на расходники и, что более интересно, сколько сама работа стоит.

ps

в работу входит пробоподготовка (сушка, измельчение, навеска образцов) и анализ образца в трех повторностях.

Заранее спасибо!

[Любитель_Манниха]

Интересно, почему Евровектор вдруг перестал видеть серу?
Раньше как-то не приходилось анализировать серосодержащие образцы, просто посжигал что-то типа тиомочевины, всё было видно.
Ну и калибровался по сульфаниламиду. А теперь - после пика воды - сигнал уходит на уровень базы

[Whiplash]

Угум-с, у меня тоже что-то сера не выходит. Даже обидно как-то. Тут устанавливали недавно Термо, так там прилагался пузырёк с Ванадием, дабы полную оксиляемость серы осуществлять. Я его заграбастал и добавлял при анализе на Евровектре. Но не помогло.

[Whiplash]

Ребята, а вот тут проблема появилась.
Я проанализировал образцы почвы (минеральной и органической), получил значения. Образцы упаковал в зип-пакеты и спрятал от глаз подальше. Затем через месяца 2-3 решил провести анализ ещё раз. Но на выходе получил занижение по азоту (его там было около 1,2%) до 10 раз.
Калибровка выглядит отлично (калибровал по ацетанилиду в котором азота около 10.2%), образцы не могли испортиться.
В чём беда? Как объяснить такое явление?

К тому же ещё заметил интересный факт, когда сжигаешь минеральные образцы (навеска около 10 мг), то пик углерода начинает раздваиваться, а азот пытается наползти на эти два горба.
Кто-то что-нибудь аналогичное встречал?

[Любитель_Манниха]

Угум-с, у меня тоже что-то сера не выходит. Даже обидно как-то. Тут устанавливали недавно Термо, так там прилагался пузырёк с Ванадием, дабы полную оксиляемость серы осуществлять. Я его заграбастал и добавлял при анализе на Евровектре. Но не помогло.

Мне помогла замена реактора. Судя по виду, он своё отработал, хотя сжиганий на нём было всего 100! и тем более это странно, что CHN были идеально хороши.

[ Post made via Android ]

[Любитель_Манниха]

Ребята, а вот тут проблема появилась.
Я проанализировал образцы почвы (минеральной и органической), получил значения. Образцы упаковал в зип-пакеты и спрятал от глаз подальше. Затем через месяца 2-3 решил провести анализ ещё раз. Но на выходе получил занижение по азоту (его там было около 1,2%) до 10 раз.
Калибровка выглядит отлично (калибровал по ацетанилиду в котором азота около 10.2%), образцы не могли испортиться.
В чём беда? Как объяснить такое явление?

К тому же ещё заметил интересный факт, когда сжигаешь минеральные образцы (навеска около 10 мг), то пик углерода начинает раздваиваться, а азот пытается наползти на эти два горба.
Кто-то что-нибудь аналогичное встречал?

1. Насколько свежий реактор?

2. Двоящийся пик - классический признак деградировавшей колонки и/или перегруза. 10 мг!!! На этом приборе навеска в 2 мг - это уже "много". Что за минеральные образцы?

[ Post made via Android ][/b0]

[Whiplash]

А у меня реакторов уже поменяно больше 10. Серу видел один лишь раз в плохо отмытых образцах гуминовых кислот, обработанных серной кислотой. Всё, больше она не появлялась. Хотя я работаю с торфами, в которых по литературным данным всегда присутствует сера в количестве 0.1-0.4%.

[Whiplash]

Что касается моего вопроса, то:
1. реактор был довольно свежий. Правда я в него загрузил около 60 образцов, так что такая беда начала проявляться лишь к концу анализа.

2. Колонка хотя и не новая, но стандарты воспринимает отлично, так что в ней проблем не должно быть.
А минеральные образцы - это просто почва из тундры. Обычная серая глина или тяжёлый суглинок. Содержание элементов азота 0.2-0.5, углерода - 3-5%, водорода - не помню, да и не важно. Я чтобы сигнал значимее был насыпаю побольше. К тому же сам образец плотный, там обычная мерная ложечка полная уже даёт около 4 мг.
Я предполагаю, что это из-за двуступенчатого сгорания образца происходит. Сначала одна порция вылетает, а затем вторая.

Но вот в чём беда с занижением азота при повторном анализе - это вопрос. 3 стандарта в серии анализов легли отлично на калибровочную прямую, так что с этим особых проблем нет.

[zeitlos]

Всем привет!
Может, кто откликнется?
Я работал с EuroEA 3028 HT. Сделал кучу измерений (С/N), потом купил Thermo и как-то подзабил на старый (врать не буду, приспосабливал его под другие задачи). Хочу сейчас сделать CHN и... не вижу пика воды. Не могу понять: это дрейф слабый или пик размазан на 250 секунд?

Не могу понять: в чём косяк. Перхлоратной ловушки, конечно, нет. Колонка CHNS, прожаривал ночь. Набивка стандартная, образцы горят хорошо. Где-то есть дыра, но небольшая: за ликтест теряет 11-12 кПа. Азот с углеродом на 105 градусах не делит(!) (поток около 100). Реально всё забыл((

Есть идеи? Или надо делать по-правильному: дыру заткнуть, а потом спрашивать?))

[Piston]

Колонка CHNS это я так понимаю реактор, а не хроматографическая колонка?
Если это реактор, а не колонка, как долго он стоял? Были ли на нем когда-то сжигания?
Может там медь уже не алё и выходит кислород сильным пиком на хроматограмме.

Тест при потере 10-12 кПа не пройдет по идее. У меня не проходил и при потере в 6-8 кПа.

[zeitlos]

Это именно ГХ-колонка, птфе, 2 метра.
Реактор я сразу перенабил новый (оксид кобальта, оксид хрома), медь восстановил (у меня двухреакторная схема).

[Любитель_Манниха]

Фото хроматограмм в студию.
Газы в баллонах есть?
Давление не держит на холодную или на горячую?
Я не помню, какая температура колонки была при инсталляции прибора, но мне как-то при 115 разделение больше понравилось...

[Любитель_Манниха]

Кстати, "колонку прожаривал ночь" - зачем и при какой температуре?

[zeitlos]

Euro-EA.JPG

Это на 105 градусах

[zeitlos]

Газы есть)) Предостаточно.
Давление вообще не держит, начал переборку (всё-таки стоял он долго), что-нибудь могло и отвалиться.

Я тоже смутно помню, что CHNS на 115 делали.

"Прожаривать" - это изотопная привычка, не будет хорошего фона, если ночь не подержать колонку при 130-150 градусах.
Тут я так же подумал и поставил в токе гелия на ночь на 150.

[Любитель_Манниха]

И часто вы такое с колонкой делаете (жарите ночами)?

У меня однореакторная схема. Не думаю, что вы прямо всё забыли, но напомню, что уплотнительные кольца в железках, надеваемых на реактор, нуждаются в вакуумной смазке.
И про кольца на поршне автосемплера не забудьте.

А что это за образец и много ли там теоретически азота? Кстати, вы не баловались образцами с галогенами?

[zeitlos]

Да, раз в две недели, при замене баллона с гелием "прожариваю". В английском мануале к МС "bake out". Стандартная процедура.

Я в первый раз слышу, что нужно мазать резинки вакуумной смазкой. Чесслово.
Зачем? Это же витоновские колечки, они прекрасно уплотняют.

Автосамплер купил новый, он не течёт, проверил. Колечки чистые.

Образец - никотинамид, пробую на стандартах ))
Мне кажется, что колонка накрылась от долгого стояния.
На втором приборе постоянно гоняю всякие донные отложения, галогенов - полно, но делать CHN не пробовал.

[Любитель_Манниха]

Ну про смазку не я придумал И результат действительно был заметен. Когда при очередной замене реактора количество смазки на кольцах пришло к некоторому минимуму (наношу далеко не каждый раз) - leak test failed.

Про стояние - не знаю, как для колонки, а для реактора так точно лучше, чтобы девайс был в режиме gas save, чем в выключенном, за лето медь успевает окислиться

Про галогены - работаете с серебряной ловушкой?
Их же вроде как низззя.

[zeitlos]

А что используете? Апиезон? Какой? Или силиконовую? Названия не помню, такая в зелено-белых тубах?
Использование смазки - прям нонсенс. Всё и без неё работает; не течёт.

Режим газсейв я не использую. Тут либо 5-6 сотен образцов, либо выключен. У всех свои загрузки. Да и медь окисляется только на поверхности, не сильно и жалко.

Какие серебряные ловушки? И почему нельзя? Обычный оксид кобальта, посеребренный. Ну, ватку кладу серебряную.