| поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : 3-(2-нитровинил)-индолТемпература плавления (в °C): 170 Метод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: "Синтезы гетероциклических соединений" Вып. 4, Ереван 1959 стр. 72-73 В круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают 14,5 г (0,1 моля) индол-3-альдегида, 75 мл нитрометана и 4,5 г уксуснокислого аммония (катализатор). Смесь нагревают на кипящей водяной бане в продолжение 15—20 минут; за это время весь альдегид и ацетат переходит в раствор, окрашивающийся в темно-красный цвет. Реакционной смеси дают охладиться до комнатной температуры, затем погружают в баню со льдом. Спустя 15—20 минут начинают выпадать мелкие зернышки светло- или темно-коричневого цвета. На следующий день осадок отсасывают, промывают 2—3 раза эфиром, по 30—40 мл, затем несколько раз водой для удаления остатков ацетата аммония, и высушивают на воздухе. Получают 12,5—13,0 г сырого продукта с т.пл. 165—166°С (с разложением), что соответствует 66,4—69,1% теоретического количества. Полученный продукт растворяют в 200 мл диоксана и осаждают 500 мл воды. Осажденный из диоксана продукт плавится при 169-170 С.
|
|
