| поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : 1-метил-3-гидроксипиперидинМетод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: "Методы получения химических реактивов и препаратов (ИРЕА)" вып. 17 М. 1967 стр. 82-84 В трехгорлую колбу на 500 мл, снабженную обратным холодильником, термометром и барботером, помещают 78 г (0,68 М) тетрагидрофурфурилметиламина и 45 мл ледяной уксусной кислоты. Смесь нагревают до 100° и при температуре 100—110° в течение 3—4 часов пропускают 113,4 г (1,4 М) бромистого водорода. Затем к реакционной смеси осторожно при охлаждении прибавляют раствор 250 г (6,2 М) едкого натра в 300 мл воды и смесь перегоняют с водяным паром. Дистиллят при охлаждении насыщают твердой щелочью и выделившееся масло отделяют. Водный слой экстрагируют эфиром и сушат углекислым калием. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, собирая две фракции: первую с т. кип. до 80°/15 мм, представляющую собой смесь тетрагидрофурфурилметиламина и N-метил-3-оксипиперидина (первая фракция в количестве 16 г возвращается для расщепления), и вторую с т. кип. 80—82°/15 мм, представляющую собой чистый N-метил-3-оксиипиперидин. Выход его равен 43 г, что составляет 68—72% теоретического; n (20 C, D-линия) = 1,4733. Выход рассчитан на прореагировавший тетрагидрофурфурилметиламин. По литературным данным, т. кип. вещества 80—82С/15 мм, т. кип. 68—70 С/8 мм; n (16 С, D-линия) = 1,4695. |
|
