| поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : 1-(альфа-аминобензил)-2-нафтола гидрохлоридМетод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: "Синтезы органических препаратов" сб.1 М.1949 стр. 29-30  1-((альфа-бензилиденамино)бензил)-2-нафтол помещают в 5-литровую круглодонную колбу, подготовленную для перегонки с водяным паром, и смешивают с тройным-четверным объемом 20%-ной соляной кислоты. Затем смесь подвергают перегонке с водяным паром, чтобы удалить весь бензальдегид, образовавшийся при гидролизе, на что требуется около 2 часов (примечание 1). Во время перегонки выпадает объемистый осадок в виде светлорозовых или белых игл. По прекращении отгонки бензальдегида смесь в колбе хорошо охлаждают и кристаллы отсасывают. Выход: 240—260 г (84—91% теоретич.) продукта, плавящегося при 190—220°С с разложением (примечание 2). Полученная таким образом солянокислая соль бета-нафтолфениламинометана обладает окраской от чисто белой до светлокрасной — в зависимости от степени чистоты исходных реактивов и продолжительности гидролиза. Однако это не имеет существенного значения, так как даже из довольно сильно окрашенной соли при действии щелочей получается совершенно бесцветное основание. Вещество следует хранить в виде соли, так как она значительно прочнее свободного основания. Примечания: 1. Иногда, если перегонка продолжается слишком долго, солянокислая соль амина сбивается в твердую красную массу. В этом случае продукт можно очистить кристаллизацией из 15%-ной соляной кислоты. Даже очень темноокрашенная соль дает бесцветный амин. 2. Соль почти нерастворима в холодной воде. Горячей водой она медленно гидролизуется. |
|
